Un peu de chimie


Chimie analytique

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Tests et réactif

1.La chimie analytique est l'étude de la séparation, de l'identification et de la quantification des composants chimiques des matériaux naturels et artificiels.  

2. Les méthodes analytiques peuvent être séparées en classiques et instrumentales.


Classement des analyses chimiques


Les méthodes classiques

 

Bien que la chimie analytique moderne soit  dominée par une instrumentation sophistiquée, les racines de la chimie analytique et certains des principes utilisés dans les instruments modernes sont des techniques traditionnelles dont beaucoup sont encore utilisées aujourd'hui.

Ces techniques ont également tendance à former l'épine dorsale de la plupart des laboratoires d'enseignement chimie analytique de premier cycle.

 

    Avant d'analyser un composé, on en prélève un échantillon, puis on sépare les différents constituants du mélange. Si le mélange est constitué de plusieurs phases, on commence séparant ces phases. Par exemple, on peut séparer la phase solide de la phase liquide par filtration ou tamisage. La séparation d'un mélange homogène utilise les différences de propriétés physiques entre les constituants. Par exemple, on extrait facilement le sel d'un mélange sel-sable au moyen de l'eau, car le sel est soluble dans l'eau et le sable ne l'est pas. Par contre, la limaille de fer et le sable sont tous deux insolubles dans l'eau : on ne pourra donc pas les séparer par différence de solubilité dans ce liquide. Cependant, seule la limaille de fer est magnétique, on pourra donc la récupérer par triage magnétique. On peut séparer des constituants liquides par distillations successives ou fractionnées. Dans certains cas, des cristallisations successives permettent de séparer les constituants solides.

La chromatographie est la méthode de séparation la plus souvent applicable. Elle a un grand nombre de variantes, selon la nature du revêtement de la colonne utilisée pour les analyses et de l'interaction composant-échantillon. Les deux principaux types de chromatographie sont la chromatographie par perméation de gel et la chromatographie par échanges d'ions. La première méthode consiste à séparer les molécules par leur taille ; dans la seconde méthode, les particules sont séparées par leur charge. La chromatographie en phase gazeuse sépare les composants volatils d'un échantillon et la chromatographie liquide/liquide sépare les molécules neutres de petite taille en solution.

La chromatographie permet de purifier un corps ou un constituant avant son dosage ou d'éliminer les composés qui gêneraient son dosage. Il est inutile de purifier un composé avant son analyse dans le cas où la méthode d'analyse n'agit que sur le composé étudié. Par exemple, déterminer le pH (concentration en ions oxonium) du sang avec une électrode de verre ne nécessite pas d'étape de séparation préalable.

L'analyse gravimétrique consiste à déterminer la quantité de matière présente en pesant l'échantillon avant et / ou après une transformation. Un exemple courant utilisé dans les études de premier cycle est la détermination de la quantité d'eau dans un hydrate en chauffant l'échantillon pour éliminer l'eau de telle sorte que la différence de poids soit due à la perte d'eau.

 

La titration est  l'ajout d'un réactif à une solution en cours d'analyse jusqu'à ce qu’un certain point d'équivalence est atteint. Souvent, la quantité de matière dans la solution à analyser peut être déterminée ainsi. La plus familière à ceux qui ont étudié la chimie dans l'enseignement secondaire est le titrage acide-base impliquant un indicateur avec changement de couleur. Il existe de nombreux autres types de titrages, les titrages potentiométriques par exemple. Ces titrages peuvent utiliser différents types d'indicateurs pour atteindre un point d'équivalence.

La spectroscopie mesure l'interaction des molécules avec un rayonnement électromagnétique. La spectroscopie se compose de nombreuses applications telles que la spectroscopie d'absorption atomique, la spectroscopie d'émission atomique, la spectroscopie UV-visible, la spectroscopie de fluorescence X, la spectroscopie infrarouge, la spectroscopie Raman, l’ interférométrie par double polarisation, la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire, la spectroscopie de photoémission, la spectroscopie Mössbauer, etc. .

La spectrométrie de masse mesure le rapport masse-charge des molécules en utilisant des champs électriques et magnétiques. Il existe plusieurs méthodes d'ionisation: impact électronique, ionisation chimique, électrospray, bombardement atomique rapide, assisté par matrice désorption ionisation laser et autres. En outre, la spectrométrie de masse est caractérisée  par des types  d' analyseurs de masse:- analyseurs de masse  à secteur magnétique, analyseur de masse quadripolaire, piège à ions quadripolaire, spectromètre de masse à temps de vol, analyseur de masse à  transformée de Fourier, résonance cyclotron d'ions et ainsi de suite.

 

Ces méthodes peuvent être classées par ce qui est mesuré et par la manière de mesurer. Les trois catégories principales sont la potentiométrie (on mesure la différence de potentiels d'électrode), la coulométrie (on mesure le courant dans la cellule au cours du temps), et la voltamétrie (on mesure le courant en fonction de la variation du potentiel de la cellule.)

 

La calorimétrie et l’analyse thermogravimétrique mesurent  l’interaction de la matière et de la chaleur.

 

Des combinaisons des techniques ci-dessus produisent une technique " hybride" . Plusieurs exemples sont en utilisation populaire aujourd'hui et de nouvelles techniques hybrides sont en cours de développement. Par exemple, la chromatographie-spectrométrie de masse de gaz, la spectroscopie infrarouge - chromatographie gazeuse, la chromatographie liquide-spectrométrie de masse, la  chromatographie liquide-spectroscopie RMN, la spectroscopie infrarouge-  chromagraphie liquide et l’électrophorèse capillaire-spectrométrie de masse. La seconde technique peut être considérée comme accessoire détecteur de la première.

Par techniques de séparation hybrides, on parle d’une combinaison de deux (ou plus) techniques distinctes pour détecter des produits chimiques. Le plus souvent, l'autre technique est une certaine forme de chromatographie. Les techniques hybrides sont largement utilisées dans la chimie et de la biochimie. Une barre oblique est parfois utilisée à la place du trait d'union, surtout si le nom de l'une des méthodes contient un trait d'union elle-même.

 

La visualisation de molécules simples, des cellules individuelles, des tissus biologiques et des nanomatériaux est une approche importante et attractive en science analytique. En outre, l'hybridation avec d'autres outils d'analyse traditionnels est en train de révolutionner la science analytique. La microscopie peut être classée en trois domaines différents: la microscopie optique, microscopie électronique, et microscopie à sonde locale. Récemment, ce domaine a rapidement progressé en raison du développement rapide des industries de l'informatique et de la photographie.

 

Ce sont des  appareils qui intègrent des fonctions (multiples) de laboratoire sur une puce de seulement quelques millimètres à quelques centimètres carrés et qui sont capables de traiter de très petits volumes de fluide moindre que le picolitre.


Étalonnage et Standards

Une méthode générale pour l'analyse de la concentration implique la création d'une courbe d'étalonnage. Ceci permet la détermination de la quantité d'un produit chimique dans un matériau en comparant les résultats de l'échantillon inconnu à ceux d'une série d'étalons connus. Si la concentration de l'élément ou composé dans un échantillon est trop élevée pour la plage de détection de la technique, cet échantillon peut être simplement être dilué dans un solvant pur. Si la quantité dans l'échantillon est inférieure à la gamme de mesure d'un instrument, le procédé de l'addition peut être utilisé. Dans ce procédé, une quantité connue de l'élément ou du composé à l'étude est ajouté, et la différence entre la concentration ajoutée, et la concentration observé est la quantité effectivement présente dans l'échantillon.

 

Signal et bruit

Un des points les plus importants de la chimie analytique est de maximiser le signal désiré tout en minimisant le bruit associé. La valeur intéressante est le rapport signal sur le bruit.

Le bruit peut résulter de facteurs environnementaux, ainsi que des processus physiques fondamentaux.

 

Le bruit thermique

Le bruit thermique résulte du mouvement  de porteurs de charge (généralement des électrons) dans un circuit électrique crée par  leur mouvement thermique. Le bruit thermique est un bruit blanc qui signifie que la densité spectrale de puissance est constante tout au long du spectre de fréquences.

 

Le bruit de grenaille

Le bruit de grenaille est un type de bruit électronique qui se produit lorsque un nombre fini de particules (telles que des électrons dans un circuit électronique ou des photons dans un dispositif optique) est assez petit pour donner lieu à des fluctuations statistiques dans le signal.

Le bruit de grenaille est un processus de Poisson et les porteurs de charge qui composent le courant suivent une distribution de Poisson.

 

Bruit de Flicker

Le bruit de scintillement est le bruit électronique avec un spectre de fréquences 1 / ƒ; quand f augmente, le bruit diminue. Le bruit de scintillation provient d'une variété de sources, telles que les impuretés dans un canal conductif, la génération et de recombinaison conductrice dans un transistor en raison de courant de base, et ainsi de suite. Ce bruit peut être évité par la modulation du signal à une fréquence plus élevée, par exemple grâce à l'utilisation d'un amplificateur synchrone

 

Bruit de l'environnement

Le bruit dans l'environnement provient des alentours de l'instrument analytique. Les sources de bruit électromagnétique sont les lignes électriques, les stations de radio et de télévision, les appareils sans fil, les lampes fluorescentes compactes et des moteurs électriques. Beaucoup de ces sources de bruit ont une bande passante étroite et peuvent donc être évités. L’isolation de la température et des vibrations peuvent être nécessaires pour certains instruments.

 

La réduction du bruit

La réduction du bruit peut être réalisée soit dans le matériel informatique soit dans celui des logiciels. Des exemples de réduction du bruit du matériel sont l'utilisation d'un câble blindé, filtrage analogique et la modulation du signal. Des exemples de réduction du bruit du logiciel sont le filtrage numérique  et les méthodes de corrélation.


Applications

    La recherche en chimie analytique dépend de la performance (la sensibilité, la sélectivité, la robustesse, la gamme linéaire, l'exactitude, la précision et la vitesse), et du coût (achat, l'exploitation, la formation, le temps et l'espace). Parmi les principales branches de spectrométrie atomique analytique contemporaine, les plus répandues et universelles sont la spectrométrie optique et celle de masse. Dans l'analyse élémentaire directe d'échantillons solides, les leaders  sont la spectroscopie sur plasma induit par répartission laser  et le laser d’ablation et la technique connexe par le transfert des produits d’ablation laser dans un plasma inductif. Les progrès dans la conception de lasers à diode et d’oscillateurs paramétriques optiques aident à l'évolution de la fluorescence et de la spectrométrie ionisation ainsi que des techniques d'absorption où l'on prévoit des utilisations des cavités optiques pour augmenter la longueur de trajet d'absorption efficace. L'utilisation du plasma et des méthodes à base de laser est en augmentation. Un intérêt envers l’analyse absolue (sans standard) relance, en particulier l’intérêt dans la spectrométrie d'émission.

Un grand effort est mis en réduisant les techniques d'analyse à la taille de la puce. Il existe quelques exemples de tels systèmes compétitifs avec les techniques d'analyses traditionnelles. Les  avantages potentiels incluent la taille / la portabilité, la rapidité et le coût. (Système d'analyse micro total (µTAS) ou Lab-on-a-chip). La chimie microéchelle réduit les quantités de produits chimiques utilisés et leurs effets sur le milieu ambiant des réactifs.

De nombreux développements améliorent l'analyse des systèmes biologiques. Des exemples de domaines en expansion rapide sont :

 

 

La chimie analytique a joué un rôle essentiel dans la compréhension de la science fondamentale d’une variété d'applications pratiques, telles que les applications biomédicales, surveillance de l'environnement, le contrôle de qualité de la fabrication industrielle, de la science médico-légale et ainsi de suite.

Les développements récents des technologies d'automatisation informatique et de l'information ont étendu la chimie analytique en un certain nombre de nouveaux champs biologiques. Par exemple, les machines automatiques de séquençage d'ADN ont été la base pour réaliser des projets sur le génome humain menant à la naissance de la génomique. L'identification des protéines et le séquençage des peptides par spectrométrie de masse ont ouvert un nouveau domaine de la protéomique.

La chimie analytique fut un domaine  indispensable pour le développement de la nanotechnologie. Les instruments de caractérisation de surface, les microscopes électroniques et les microscopes à sonde à balayage permettent aux scientifiques de visualiser les structures atomiques les caractérisant.